卡爾費(fèi)休試劑滴定度的標(biāo)定原則有哪些
點(diǎn)擊次數(shù):1046次 更新時(shí)間:2022-06-20
卡爾費(fèi)休試劑是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡爾費(fèi)休試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫、酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止。
卡爾費(fèi)休試劑滴定度(俗稱水當(dāng)量)的標(biāo)定:
試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否,直接關(guān)系到樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度,測(cè)試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對(duì)試劑滴定度的變化影響很大,尤其對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。
滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測(cè)試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準(zhǔn)確度高,費(fèi)用較大:有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的,準(zhǔn)確度高,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
簡(jiǎn)單實(shí)用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量,一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定,連續(xù)重復(fù)幾次,取平均值,求出試劑的滴定度。但是有些試驗(yàn)室的檢驗(yàn)人員對(duì)試劑滴定度標(biāo)定的含義并不*清楚,或者是不負(fù)責(zé)任的惰性,竟然會(huì)發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完,幾個(gè)月時(shí)間內(nèi)的樣品測(cè)試始終用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值,顯然其中是有較大誤差的。
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