霍尼韋爾色譜乙腈制備流程與特點分析
點擊次數(shù)：2010次 更新時間：2016-12-16
霍尼韋爾色譜乙腈制備流程：
霍尼韋爾色譜乙腈經(jīng)氧化、精餾、吸附等化學(xué)物理方法能獲得色譜乙腈，產(chǎn)品質(zhì)量達標，性能可靠?；裟犴f爾色譜乙腈的純度要求達到99.9%以上，有機物含量極低。工業(yè)用乙腈中含有微量的氫氰酸、丙烯腈、乙醛、丙酮、丙腈、甲醇、丙烯醛、水等雜質(zhì)，制備時需要采取化學(xué)物理方法進一步除去這些雜質(zhì)，達到一級質(zhì)量要求。在1000ml石英玻璃反應(yīng)瓶中加入工業(yè)乙腈、氧化劑，在堿性條件下加熱回流1小時，將反應(yīng)后的工業(yè)乙腈蒸餾，除去前、后餾分，再將獲得的中間餾分進行吸、附或再蒸餾就可獲得合格的霍尼韋爾色譜乙腈，前、后餾分可以返回到反應(yīng)瓶中重復(fù)使用，zui后就可以得到高純度的霍尼韋爾色譜乙腈了。
霍尼韋爾色譜乙腈特點分析
1.吸光度小。乙腈和甲醇的HPLC級和優(yōu)級的吸收光譜中，乙腈HPLC吸收度zui?。ㄌ貏e是在短波長上）。所謂HPLC級是指除去具有吸收UV的雜質(zhì)，在規(guī)定的波長上吸光度限制在規(guī)格值以內(nèi)。在UV檢測時，產(chǎn)生的噪聲小，因此在進行UV短波長上的高靈敏度分析時乙腈HPLC級zui適宜。另外，在UV檢測中的梯度基線上也是色譜乙腈HPLC級產(chǎn)生鬼峰少，雖然，其他與水相溶性高的有機溶劑有各種各樣，但很難能找到比乙腈HPLC級吸收更小的。另外，甲醇的HPLC級和優(yōu)級，雖然所得的光譜相差不大，但是優(yōu)級不能保證吸光度，有可能產(chǎn)生偏差，價格也相差不大，所以盡量使用霍尼韋爾色譜乙腈。
2.柱壓低。當與溶劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時，對容器柱產(chǎn)生的壓力要小很多。
3.洗脫能力強。同種條件下，將乙腈和甲醇分別用同樣的比率與水混合時，乙腈的洗脫能力就表現(xiàn)的較強，尤其是在混合比率低時。
4，流動相的脫氣，霍尼韋爾色譜乙腈類要注意：混合時，乙腈由于吸熱冷卻，隨著慢慢回到室溫，產(chǎn)生氣泡，所以要考慮脫氣(加溫攪拌，過濾膜，He脫氣等)問題。
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